0.   引言

鎂合金作為實(shí)際使用密度最小的結(jié)構(gòu)金屬之一,廣泛應(yīng)用于汽車和航空航天領(lǐng)域,以降低能源成本和提高性能[1],但其強(qiáng)度、剛度、塑性、耐磨性尤其是耐高溫性能的不足,使得其應(yīng)用范圍受限[2]。研究人員通過(guò)向鎂合金基體中加入與其物理化學(xué)相容性好、載荷承載能力強(qiáng)的增強(qiáng)體（如SiC[3]、TiC[4]、B4C[5]等顆粒）,制備的鎂基復(fù)合材料不僅繼承了鎂合金密度小、阻尼大、減震降噪性能優(yōu)越、電磁屏蔽性能優(yōu)異等優(yōu)勢(shì),還具有更高的比強(qiáng)度和比剛度,良好的尺寸穩(wěn)定性、耐高溫性以及出色的抗沖擊能力[6-7]。這些特性使得鎂基復(fù)合材料在航空航天、汽車和電子等領(lǐng)域更具應(yīng)用潛力。在常用增強(qiáng)體中,SiC顆粒（SiCp）因具有硬度高、彈性模量高、與鎂合金相容性好、價(jià)格低廉、適用于大規(guī)模生產(chǎn)及應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)而成為理想增強(qiáng)體[8]。 

半固態(tài)注射成型技術(shù)的出現(xiàn)為鎂基復(fù)合材料的簡(jiǎn)單和高質(zhì)量制備提供了新的可能性[9-10]。該技術(shù)將半固態(tài)鑄造成型與注射成型技術(shù)合二為一[11],不需要將金屬加熱到完全熔化,也不需要保護(hù)氣體,兼具安全性和節(jié)能性,有利于鎂基復(fù)合材料簡(jiǎn)單快速制備；此外,半固態(tài)注射成型允許添加各種增強(qiáng)相,且添加的增強(qiáng)相分布均勻,半固態(tài)過(guò)程氧化物夾雜少,可以實(shí)現(xiàn)鎂基復(fù)合材料高質(zhì)量高效制備。目前,半固態(tài)注射成型制備鎂基復(fù)合材料已取得一定成果[12-14]。RAUBER等[14]采用半固態(tài)注射成型制備了SiCp/AZ91和SiCp/AJ62鎂合金復(fù)合材料,發(fā)現(xiàn)通過(guò)采用適當(dāng)?shù)淖⑸錅囟?可以使增強(qiáng)體顆粒在基體內(nèi)均勻分布。 

以往關(guān)于鎂基復(fù)合材料的研究主要集中在顯微組織、界面和力學(xué)性能方面,有關(guān)其疲勞破壞行為的研究十分缺乏[15],而且由于目前半固態(tài)注射成型工藝尚未廣泛應(yīng)用于制備鎂基復(fù)合材料,有關(guān)半固態(tài)注射成型SiCp/AZ37鎂合金復(fù)合材料的研究更少。因此,作者采用半固態(tài)注射成型工藝制備了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)SiCp/AZ37鎂合金復(fù)合材料,研究了SiCp添加量對(duì)顯微組織、拉伸性能和低周疲勞性能的影響,以期為高性能鎂基復(fù)合材料的開發(fā)與應(yīng)用提供參考。 

1.   試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為AZ37鎂合金,化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）為3.506Al,7.28Zn,余Mg；增強(qiáng)體為SiCP,平均粒徑為5 μm,純度為99.9%。采用BL300MG型短噴嘴觸形成型機(jī)進(jìn)行半固態(tài)注射成型：切取尺寸為1.2 mm×1.2 mm×4.0 mm的AZ37鎂合金坯料,將其加熱熔化后,將溫度降至半固態(tài)區(qū)間560~630 ℃,加入預(yù)熱至100 ℃的SiCP,添加量（質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同）分別為0,5%,12%,在料筒內(nèi)將半固態(tài)混合漿料向前輸送,在620 ℃下注射成型,螺桿轉(zhuǎn)速為100 r·min−1,注射速度為3.0 m·s−1。 

在半固態(tài)注射成型制備的SiCp/AZ37鎂合金復(fù)合材料中間部位（避開頂針處）制取金相試樣,依次使用200#,320#,3000#,7000#砂紙研磨,用0.5 μm金剛石膏拋光至表面沒有明顯劃痕,最后使用硝酸乙二醇溶液（乙二醇、蒸餾水、濃硝酸體積比為75∶24∶1）腐蝕,采用AXIO SCOPE 5型光學(xué)顯微鏡（OM）和RISE-MAGNA型掃描電鏡（SEM）觀察顯微組織。根據(jù)GB/T 228.1—2010制取如圖1（a）所示的拉伸試樣,采用MTS C45.504Y型拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫單軸拉伸試驗(yàn),拉伸速度為2.1 mm·min−1,測(cè)4次取平均值。根據(jù)ASTM E606/E606M-21制取如圖1（b）所示的疲勞試樣,對(duì)其表面進(jìn)行拋磨以降低表面粗糙度,采用MTS Land Mark370.10型電液伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)測(cè)試拋磨前后的室溫低周疲勞性能,恒定應(yīng)變幅為0.4%,采用應(yīng)變控制方式,應(yīng)變信號(hào)由引伸計(jì)采集,測(cè)試頻率為0.25 Hz。疲勞試樣拋磨前后的表面粗糙度Ra見表1。采用SEM觀察拉伸和疲勞斷口形貌。 

圖  1  拉伸和疲勞試樣尺寸

Figure  1.  Size of tensile (a) and fatigue (b) samples

2.   試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1   顯微組織

由圖2可見：AZ37鎂合金由大尺寸初生α-Mg（直徑為20~60 μm）和小尺寸β-Mg17Al12析出相顆粒組成；復(fù)合材料組織由α-Mg基體,β-Mg17Al12析出相和SiCp組成,與AZ37鎂合金相比,初生α-Mg的數(shù)量減少、直徑減小,添加量為12%時(shí)直徑減小至10~20 μm,析出相數(shù)量也減少,SiCp均勻分布在基體中。加入SiCp增強(qiáng)體增加了形核點(diǎn),并且SiCp富集在固液界面處可以顯著阻礙α-Mg晶粒的粗化長(zhǎng)大,因此復(fù)合材料整體組織得到細(xì)化。對(duì)比可知,AZ37鎂合金中β-Mg17Al12析出相的析出量更多,在晶界上形成連續(xù)網(wǎng)絡(luò),添加SiCp后,β-Mg17Al12析出量減少,整體組織得到細(xì)化,原因在于添加的SiCp具有釘扎作用,抑制了晶粒生長(zhǎng),因此β-Mg17Al12析出量減少。 

圖  2  不同SiCp添加量鎂基復(fù)合材料的顯微組織

Figure  2.  Microstructures of magnesium matrix composites with different SiCp addition amounts:(a–c) OM morphology and (d–f) SEM morphology

2.2   單軸拉伸性能

由表2可知：與AZ37鎂合金相比,復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度和彈性模量增大,抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率減小。屈服強(qiáng)度和彈性模量的增大歸因于均勻分布的SiCp導(dǎo)致基體晶粒的細(xì)化以及基體與SiCp之間強(qiáng)界面結(jié)合的形成[16],這種界面結(jié)合可以將施加的載荷從軟基體材料轉(zhuǎn)移到硬質(zhì)增強(qiáng)體顆粒中,從而提高強(qiáng)度[17]。斷后伸長(zhǎng)率和抗拉強(qiáng)度減小主要是因?yàn)榛w與SiCp之間存在變形差異[18],發(fā)生拉伸變形時(shí)基體的塑性變形無(wú)法傳遞到SiCp中,SiCp只能通過(guò)限制位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)來(lái)限制基體變形,大量位錯(cuò)在基體與SiCp界面處累積,應(yīng)力集中導(dǎo)致裂紋形成和擴(kuò)展,從而降低了塑性和抗拉強(qiáng)度。 

由圖3可見：AZ37鎂合金的拉伸斷口表面不平整,分布著許多近球形孔洞和凸起,這主要是未熔化鎂顆粒從再凝固基體中脫黏引起的[19],拉伸斷口具有許多韌窩特征和小的解理結(jié)構(gòu),呈韌性斷裂特征；當(dāng)SiCp添加量為5%時(shí),復(fù)合材料拉伸斷口上韌窩的數(shù)量減少和尺寸減小,主要為準(zhǔn)解理（解理面韌窩）結(jié)構(gòu)和撕裂棱,呈韌脆混合斷裂特征；當(dāng)SiCp添加量為12%時(shí),拉伸斷口主要呈現(xiàn)解理面和撕裂棱,呈脆性斷裂特征。添加SiCp導(dǎo)致復(fù)合材料的塑性降低,斷裂行為從延性破壞轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈云茐摹?nbsp;

圖  3  不同SiCp添加量鎂基復(fù)合材料的拉伸斷口形貌

Figure  3.  Tensile fracture morphology of magnesium matrix composites with different SiCp addition amounts: (a, c, e) at low magnification and (b, d, f) at high magnification

2.3   低周疲勞性能

由表3可知：與純AZ37鎂合金相比,當(dāng)SiCp添加量為5%時(shí),復(fù)合材料的低周疲勞壽命略有延長(zhǎng),當(dāng)SiCp添加量為12%時(shí)疲勞壽命明顯縮短,縮短了約60%。這主要是因?yàn)樵谘h(huán)變形過(guò)程中SiCp與基體變形不均勻,裂紋易在界面處形核,導(dǎo)致壽命縮短；但同時(shí)SiCp的存在能使疲勞裂紋擴(kuò)展更曲折,從而抑制裂紋快速擴(kuò)展,延長(zhǎng)壽命。拋磨導(dǎo)致的表面粗糙度下降對(duì)低周疲勞性能影響不大。 

由圖4可見：在恒定應(yīng)變幅0.4%下,純AZ37鎂合金的滯回環(huán)形狀均表現(xiàn)出較好的對(duì)稱性,這是由于應(yīng)變幅較小,由加載引起的內(nèi)應(yīng)力較小,塑性變形主要以位錯(cuò)滑移為主[20]；與AZ37鎂合金相比,SiCp添加量為5%時(shí)復(fù)合材料的滯回環(huán)形狀沒有明顯變化,當(dāng)SiCp添加量為12%時(shí)滯回環(huán)面積明顯減小,曲線出現(xiàn)了較大波動(dòng)。滯回環(huán)面積減小是因?yàn)樘砑虞^多的SiCp使得材料彈性模量增大,在相同應(yīng)變幅下發(fā)生的塑性變形較小,主要為彈性響應(yīng)；波動(dòng)可能由試樣變形小而采集點(diǎn)設(shè)置過(guò)密導(dǎo)致。 

圖  4  拋磨后不同SiCp添加量鎂基復(fù)合材料的循環(huán)滯回曲線

Figure  4.  Cyclic hysteresis curves of magnesium matrix composites with different SiCp addition amounts after polishing-grinding

由圖5可見：在恒定應(yīng)變幅下,AZ37鎂合金和復(fù)合材料均表現(xiàn)為初始循環(huán)軟化后在剩余壽命內(nèi)循環(huán)硬化直至最終失效。這是因?yàn)殒V合金的循環(huán)響應(yīng)極大依賴應(yīng)變幅,在較高應(yīng)變幅下一般發(fā)生循環(huán)硬化,而在較低應(yīng)變幅下先軟化再硬化[21-23]。循環(huán)軟化主要由位錯(cuò)湮滅和殘余應(yīng)力松弛導(dǎo)致,循環(huán)硬化主要由位錯(cuò)密度增加、孿晶累積、顆粒阻礙作用以及晶粒尺寸細(xì)化導(dǎo)致。添加SiCp的復(fù)合材料的循環(huán)硬化程度明顯增大,主要因?yàn)榫Я３叽缂?xì)化導(dǎo)致晶界面積增加,在循環(huán)過(guò)程中對(duì)位錯(cuò)滑移的阻礙作用增強(qiáng),使得位錯(cuò)在SiCp周圍堆積,此外,在循環(huán)過(guò)程中硬質(zhì)相SiCp難以變形,這也會(huì)阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),導(dǎo)致硬化程度加劇。 

圖  5  拋磨前后不同SiCp添加量鎂基復(fù)合材料的應(yīng)力幅隨循環(huán)次數(shù)的變化曲線

Figure  5.  Changing curves of stress amplitude vs cycle time of magnesium matrix composites with different SiCp addition amounts before and after polishing-grinding

由圖6可見：純AZ37鎂合金的疲勞斷口表面較粗糙,裂紋擴(kuò)展區(qū)較平坦,在最終斷裂前發(fā)生了較大的變形,這歸因于AZ37鎂合金有較高的延展性。添加SiCp的復(fù)合材料斷口表面分為裂紋源區(qū)、裂紋擴(kuò)展區(qū)和最終斷裂區(qū)3個(gè)區(qū)域,斷口較平整,主要呈脆性斷裂,疲勞裂紋萌生在邊緣表面,這與表面缺陷或駐留滑移帶有關(guān)；裂紋擴(kuò)展區(qū)較粗糙,出現(xiàn)孔洞和微裂紋且其數(shù)量隨添加量增加而增多,這是因?yàn)榛w與SiCp間存在變形差異,二者界面易形成裂紋,SiCp脫落則形成孔洞。綜上,SiCp添加量會(huì)對(duì)裂紋的形成和擴(kuò)展產(chǎn)生顯著影響,要想獲得具有優(yōu)質(zhì)疲勞性能的復(fù)合材料,應(yīng)合理選擇SiCp添加量。 

圖  6  拋磨后不同SiCp添加量鎂基復(fù)合材料的疲勞斷口形貌

Figure  6.  Fatigue fracture morphology of magnesium matrix composites with different SiCp additiont amounts after polishing-grinding: (a, d, g) overall fracture; (b, e, h) crack propagation region and (c, f, i) final fracture region

3.   結(jié)論

（1）SiCp/AZ37鎂合金復(fù)合材料由初生α-Mg、β-Mg17Al12析出相和SiCp組成,與AZ37鎂合金相比,復(fù)合材料晶粒尺寸顯著細(xì)化,析出相數(shù)量減少。 

（2）與AZ37鎂合金相比,復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度和彈性模量增大,斷后伸長(zhǎng)率和抗拉強(qiáng)度減小,SiCp添加量越多,強(qiáng)度和彈性模量越大,塑性越差；隨SiCp添加量增加,斷裂模式由韌性斷裂（未添加SiCp的AZ37鎂合金）向韌脆混合斷裂、脆性斷裂轉(zhuǎn)變。 

（3）隨著SiCp添加量增加,循環(huán)滯回環(huán)變窄,低周疲勞壽命先延長(zhǎng)后縮短,SiCp添加量為12%時(shí)最短,循環(huán)響應(yīng)為初始循環(huán)軟化后循環(huán)硬化直至失效,循環(huán)硬化程度增大。 

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