0.   引言

H13鋼是國(guó)內(nèi)外應(yīng)用最廣泛的熱作模具鋼,具有優(yōu)異的淬透性及良好的熱強(qiáng)性,主要用于制造壓鑄模、熱鍛模、熱擠壓模等。H13鋼熱作模具較為常見的失效方式為冷熱疲勞開裂,由于高強(qiáng)度可以延緩疲勞裂紋的萌生,良好的韌性可以阻止裂紋的擴(kuò)展,因此提高H13鋼的強(qiáng)韌性成為研究的熱點(diǎn)[1]。 

鋼的潔凈度通常由鋼中有害元素（磷、硫、氮、氫、氧）含量以及非金屬夾雜物的數(shù)量、形態(tài)和尺寸來評(píng)價(jià)。有害元素含量越低,夾雜物數(shù)量越少、尺寸越小,鋼的潔凈度越好。當(dāng)非金屬夾雜物的尺寸小于2 μm,并且數(shù)量少到彼此之間的距離大于10 μm時(shí),通常不會(huì)對(duì)材料性能造成影響[2]。然而,較多夾雜物的存在會(huì)破壞金屬基體的連續(xù)性,在交變載荷的作用下容易作為裂紋源,從而降低材料的韌性、塑性等性能[3]。因此,在冶煉時(shí)需要嚴(yán)格控制冶煉工藝以降低鋼中夾雜物的數(shù)量和尺寸。 

H13鋼常采用電弧爐+爐外精煉+真空脫氣（EAF+LF+VD）工藝進(jìn)行冶煉,產(chǎn)品存在潔凈度較差和明顯的尺寸效應(yīng)等不足,并且制備的大規(guī)格鑄錠的心部韌性較差。電弧爐+爐外精煉+真空脫氣+電渣重熔（EAF+LF+VD+ESR）工藝是21世紀(jì)生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)合金鋼的主要技術(shù)之一,與電爐煉鋼相比,該工藝在金屬液滴通過熔渣層時(shí),能利用熔渣的吸附作用有效去除鋼中的非金屬夾雜物,從而提高金屬的潔凈度。早期的ESR在大氣環(huán)境中進(jìn)行,電渣鋼中會(huì)出現(xiàn)易氧化元素?zé)龘p和增氫等問題。為此,研究人員開發(fā)出保護(hù)氣氛電渣重熔（PESR）技術(shù),并將其與EAF+LF+VD結(jié)合（簡(jiǎn)稱EAF+LF+VD+PESR）熔煉鋼材,以降低鋼材中的氫含量[4]。然而,ESR和PESR對(duì)于鋼中氮含量的控制并不理想,因此又提出一種真空感應(yīng)+真空自耗（VIM+VAR）的超純凈冶煉技術(shù),該技術(shù)通過真空下的電弧超高溫處理去除材料中的氣體（氮含量明顯降低）和其他雜質(zhì),形成均勻、致密且純度更高的鑄錠,進(jìn)一步提高潔凈度以提升材料的力學(xué)性能[5]。作者采用上述4種不同冶煉工藝生產(chǎn)了H13熱作模具鋼,借助ASPEX夾雜物儀研究了不同冶煉工藝生產(chǎn)的試驗(yàn)鋼中非金屬夾雜物的種類、數(shù)量和尺寸,探究了其對(duì)力學(xué)性能的影響。 

1.   試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為H13熱作模具鋼,分別采用VIM+VAR、EAF+LF+VD+PESR、EAF+LF+VD、EAF+LF+VD+ESR工藝進(jìn)行熔煉。鋼錠規(guī)格為?305 mm,經(jīng)1 250 ℃保溫45 h高溫?cái)U(kuò)散后,采用2 000 t快鍛機(jī)快鍛開坯,軋制成尺寸為?20 mm×3 000 mm的棒材。不同工藝冶煉的試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分如表1所示。采用線切割在成品棒材上制取若干尺寸為?20 mm×10 mm的金相試樣,沿成品棒材軸向制取尺寸為10 mm×10 mm×55 mm的夏比U型缺口沖擊試樣和尺寸為?5 mm×65 mm×M12 mm的拉伸試樣。將試樣在MFLXD111-12型箱式馬弗爐中加熱至1 030 ℃保溫30 min進(jìn)行奧氏體化處理,油冷至室溫,再加熱至560 ℃保溫2 h進(jìn)行回火處理,空冷,共回火兩次。 

將熱處理后的金相試樣用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸乙醇溶液腐蝕10 s后,采用OlympusGX53型光學(xué)顯微鏡和Quanta 650 FEG型熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（SEM）觀察顯微組織。在ASPEX EXPLORER型夾雜物分析儀上進(jìn)行非金屬夾雜物分析,設(shè)置識(shí)別最小夾雜物直徑為2 μm,檢測(cè)面積均為50 mm2,統(tǒng)計(jì)3個(gè)面。根據(jù)GB/T 19748—2019,在JBN-300B型沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫沖擊試驗(yàn),測(cè)3個(gè)平行試樣取平均值。根據(jù)GB/T 228.1—2021,采用WDW-300E型萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn),拉伸速度為5 mm·min−1,測(cè)3個(gè)平行試樣取平均值。 

2.   試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1   夾雜物統(tǒng)計(jì)及顯微組織

由表2可以看出,4種工藝冶煉試驗(yàn)鋼中的夾雜物均主要由氧化物（鎂鋁尖晶石、鋁的氧化物及鈣的氧化物）、硫化物（硫化鈣、硫化錳）以及其他未檢測(cè)出組成的多元素復(fù)合型夾雜物[6-7]組成,其中氧化物占比均最高。結(jié)合表1分析可知：1#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中硫含量最低,4#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中硫含量最高,硫化物含量也最高,3#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中氧含量最高,氧化物含量也最高。試驗(yàn)鋼中氧化物、硫化物含量的高低與實(shí)測(cè)的氧、硫含量的高低相對(duì)應(yīng)。 

由表3可以看出：3#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中非金屬夾雜物的數(shù)量最多,為1#工藝冶煉試驗(yàn)鋼的4.72倍；4種工藝冶煉試驗(yàn)鋼中非金屬夾雜物面積均主要集中在10~15 μm2,其占比從大到小排序依次為2#工藝冶煉試驗(yàn)鋼、3#工藝冶煉試驗(yàn)鋼、4#工藝冶煉試驗(yàn)鋼、1#工藝冶煉試驗(yàn)鋼,分別為78%,76.9%,60.5%,58.9%。可見,1#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中較大尺寸的非金屬夾雜物占比最低,潔凈度最優(yōu)。 

由圖1和表4可見：4種冶煉工藝生產(chǎn)的試驗(yàn)鋼中較為典型的非金屬夾雜物均呈黑色或深灰色,為不規(guī)則形狀；1#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中非金屬夾雜物的尺寸明顯小于其他3種工藝冶煉試驗(yàn)鋼,鋼材質(zhì)量較好；3#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中非金屬夾雜物呈灰色且尺寸較大。試驗(yàn)鋼中非金屬夾雜物主要為氧化物（含鎂鋁尖晶石）和硫化鈣,3#和4#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中還存在較高含量硫化錳。鎂鋁尖晶石非常堅(jiān)硬且熔點(diǎn)極高,在熱加工過程中不易變形,對(duì)鋼的質(zhì)量影響較大[8]；鋁或鈣的氧化物主要來源于脫氧過程中的殘留物以及混入鋼中的保護(hù)渣,當(dāng)其尺寸較大時(shí)會(huì)對(duì)鋼的力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響[9-10]；硫化鈣主要為鈣處理后所形成的殘留于鋼中的不變形夾雜物,其無各向異性且數(shù)量較少,對(duì)鋼的性能影響較小[11]。 

圖  1  不同工藝冶煉試驗(yàn)鋼中夾雜物的微觀形貌

Figure  1.  Micromorphology of inclusions in different test steels smelted by different processes: (a–c) magnesium aluminate spinel, oxide and calcium sulfide in 1# process smelting test steel; (d–f) magnesium aluminate spinel, oxide and calcium sulfide in 2# process smelting test steel; (g–j) magnesium aluminate spinel, oxide, calcium sulfide and maganese sulfide in 3# process smelting test steel and (k–n) magnesium aluminate spinel, oxide, calcium sulfide and maganese sulfide in 4# process smelting test steel

由圖2和表5可見：4種冶煉工藝生產(chǎn)的試驗(yàn)鋼組織均為回火馬氏體+未溶碳化物+析出碳化物,馬氏體板條清晰,析出碳化物呈細(xì)小顆粒狀和帶狀；在低倍下觀察到2#,3#和4#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中均存在明顯的非金屬夾雜物,經(jīng)EDS分析推測(cè)分別為鎂鋁尖晶石、TiN和鎂鋁尖晶石[6-7],直徑分別為1.24,0.97,2.13 μm；在同倍數(shù)下未觀察到1#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中存在明顯的較大尺寸非金屬夾雜物。 

圖  2  不同工藝冶煉試驗(yàn)鋼回火后的SEM形貌

Figure  2.  SEM morphology of different test steels smelted by different processes after tempering:(a) 1# process smelting test steel; (b) 2# process smelting test steel; (c) 3# process smelting test steel and (d) 4# process smelting test steel

2.2   力學(xué)性能

由圖3可見：1#工藝冶煉試驗(yàn)鋼的回火硬度較高,沖擊韌性與2#工藝冶煉試驗(yàn)鋼相當(dāng),明顯優(yōu)于其余2種工藝冶煉試驗(yàn)鋼；3#工藝冶煉試驗(yàn)鋼的沖擊吸收功最低,這是由于其夾雜物含量最高且尺寸較大。根據(jù)位錯(cuò)理論[12],非金屬夾雜物阻礙位錯(cuò)沿滑移面運(yùn)動(dòng),當(dāng)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)不能繞過夾雜物時(shí),夾雜物便成為阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的勢(shì)壘,造成位錯(cuò)塞積,引起應(yīng)力集中,進(jìn)而形成裂紋源并誘發(fā)裂紋不斷擴(kuò)展,從而對(duì)沖擊韌性造成較大不利影響。 

圖  3  不同工藝冶煉試驗(yàn)鋼的回火硬度及室溫沖擊韌性

Figure  3.  Tempering hardness and impact toughness at room temperature of different test steels smelted by different processes

由圖4可以看出,1#工藝冶煉試驗(yàn)鋼的拉伸性能最好。由圖5可以看出：1#,2#,3#和4#工藝冶煉試驗(yàn)鋼拉伸斷口均主要由纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇等3部分組成,放射區(qū)直徑分別為1.98,2.05,2.65,2.40 mm；4種工藝冶煉試驗(yàn)鋼的斷裂方式均為微孔聚集型斷裂[13]。在拉伸過程中,首先在尺寸較大的夾雜物周圍發(fā)生微孔的形核和長(zhǎng)大,隨著塑性變形的持續(xù)進(jìn)行尺寸較小的夾雜物周圍微孔形核,最后鋼基體發(fā)生微孔形核和長(zhǎng)大[14]。3#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中大尺寸夾雜物數(shù)量最多,在塑性變形過程中更容易產(chǎn)生位錯(cuò)塞積并導(dǎo)致應(yīng)力集中,因此該試驗(yàn)鋼的塑性最低。由圖5還可以看出,3#和4#工藝冶煉試驗(yàn)鋼拉伸斷口的韌窩內(nèi)存在破碎的碳化物質(zhì)點(diǎn)。這些碳化物由于尺寸較大,在應(yīng)力作用下發(fā)生破碎,并沿著破碎的方向形成二次裂紋并快速擴(kuò)展,從而加速了斷裂的發(fā)生[15],因此數(shù)量多且尺寸大的碳化物也是導(dǎo)致這兩種工藝冶煉試驗(yàn)鋼塑性較低的原因之一。 

圖  4  不同工藝冶煉試驗(yàn)鋼的室溫拉伸性能

Figure  4.  Tensile properties at room temperature of different test steels smelted by different processes

圖  5  不同工藝冶煉試驗(yàn)鋼拉伸斷口的SEM形貌

Figure  5.  SEM morphology of tensile fracture surface of different test steels smelted by different processes: (a–d) overall morphology of 1#, 2#, 3#, 4# process smelting test steels and (e–h) magnified morphology of radialarea of 1#, 2#, 3#, 4# process smelting test steels

由圖6和表6可知：1#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中不存在以?shī)A雜物質(zhì)點(diǎn)為核心的韌窩；2#和3#工藝冶煉試驗(yàn)鋼（位置2和3）中均觀察到鎂鋁尖晶石類型的夾雜物,3#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中夾雜物的尺寸明顯較大；4#工藝冶煉試驗(yàn)鋼（位置4）中發(fā)現(xiàn)硫化錳類型的夾雜物[6-7]。第二相質(zhì)點(diǎn)對(duì)韌窩的形核起到重要的作用。1#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中的夾雜物數(shù)量少、尺寸小,這使得其在拉伸過程中需要經(jīng)歷更大的塑性變形,才能在這些細(xì)小的夾雜物和基體處形成顯微孔洞,并在滑移的作用下長(zhǎng)大并相互連接形成韌窩[16],這些韌窩分布均勻且尺寸較小,因此該工藝冶煉試驗(yàn)鋼表現(xiàn)出更好的拉伸性能。在3#工藝冶煉試驗(yàn)鋼中,大尺寸且堅(jiān)硬的鎂鋁尖晶石夾雜物的存在以及碳化物顆粒的破碎致使其塑性較低。 

圖  6  不同工藝冶煉試驗(yàn)鋼拉伸斷口中夾雜物的SEM形貌

Figure  6.  SEM morphology of inclusions on tensile fracture surface of different test steels smelted by different processes: (a) 1# process smelting test steel; (b) 2# process smelting test steel; (c) 3# process smelting test steel and (d) 4# process smelting test steel

3.   結(jié)論

（1）真空感應(yīng)+真空自耗（VIM+VAR）工藝生產(chǎn)的H13鋼中硫含量較低,非金屬夾雜物含量較少且尺寸較小,鋼材的潔凈度較高。 

（2）4種冶煉工藝生產(chǎn)的H13鋼回火后的組織均為回火馬氏體+未溶碳化物+析出碳化物。VIM+VAR工藝生產(chǎn)的H13鋼與電弧爐＋爐外精煉＋真空脫氣＋保護(hù)氣氛電渣重熔（EAF+LF+VD+PESR）、EAF+LF+VD以及EAF+LF+VD+電渣重熔（ESR）工藝生產(chǎn)的H13鋼相比具有較高的硬度和韌性以及強(qiáng)度和塑性。 

（3）EAF+LF+VD工藝生產(chǎn)的H13鋼中非金屬夾雜物含量高、尺寸大,且存在碳化物質(zhì)點(diǎn)破碎,因此塑性最低。細(xì)小且數(shù)量少的非金屬夾雜物在斷裂過程中不易作為裂紋源加速材料斷裂,因此較高的潔凈度可以提高H13鋼的力學(xué)性能。

文章來源——材料與測(cè)試網(wǎng)